DLL Moléculaire – Chimie analytique

La chromatographie en phase gazeuse (CPG) est une technique qui permet de séparer des molécules de nature très diverses d’un mélange souvent très complexe. Elle s’applique principalement aux composés gazeux ou susceptibles d’être vaporisés par chauffage sans décomposition. La chromatographie en phase gazeuse (GC) est une méthode d’analyse immédiate. Elle permet de séparer les constituants d’un mélange selon leur partage (par solubilisation ou adsorption) entre deux phases dont l’une est stationnaire (solide ou liquide) et l’autre est mobile et gazeuse (gaz vecteur).

GC Agilent modèle 6850
Localisation : CH B0 427

Nous avons trois appareils muni d’un injecteur manuel avec possibilité de travailler en mode split ou splitless de 70°C à 350°C.
Le four permet de travailler en isotherme ou en gradient jusqu’à 325 °C maximum. Possibilité de monter des colonnes capillaires uniquement et en tambour de 5 pouces de diamètre.
Le gaz vecteur par défaut est l’azote, mais on peut utiliser d’autre gaz.

Détecteur FID (flame ionisation detector) fonctionnant avec un mélange hydrogène/air et de l’azote pour le make up flow.

Le logiciel pour le des instruments est le OpenLab CDS.

Colonnes capillaires à disposition :
HP-1 : 30 m x 0,32 mm x 0,25 μm (colonne apolaire)
DB-WAX : 30 m x 0,32 mm x 0,25 μm (colonne polaire)

GC Agilent modèle 6850 couplé avec un MS modèle 5975C
Localisation : CH B0 427

Le GC est muni de deux injecteurs manuel avec possibilité de travailler en mode split ou splitless de 70°C à 350°C. L’injecteur avant est connecté sur le spectromètre de masse avec une colonne type HP-1 et l’injecteur arrière est connecté à un FID avec une colonne type DB-WAX.

Le gaz vecteur utilisé est l’hélium.

La chromatographie HPLC (High Pressure Liquid Chromatography), reposant sur des mécanismes d’adsorption et de partage, trouve principalement son application dans la séparation de composés de masse molaire inférieure à 2000 g/mol.

Breeze QS HPLC System
Localisation : CH B0 427

Nous avons deux instruments avec injecteur manuel composés de :

• dégazeur pour deux solvants
• Vanne d’injection manuelle rheodyne (volume d’injection 20 microlitre)
• Système de pompe binaire (modèle 1525 binary pump) permettant de travailler en isocratique ou en mode gradient, le mélange de solvant se fait par la différence de débit entre les deux pompes. Les débit peuvent varier entre 0.1 ml/min et 4 ml/min. Pression maximale d’utilisation : 5000 psi.
• Four permettant de régler la température de la colonne et avoir une température stable pendant l’élution.
• Photodiode array detector modèle 2998 (190-800) nm

Ainsi qu’un instrument muni d’un passeur d’échantillon et d’un détecteur avec indice de réfracion (refracting index modèle 2414).

Système modulaire dual ICS-6000 permettant de séparer les cations et anions.

Ce procédé de séparation est basé sur des processus d’échange d’ions se produisant entre les analytes dans la phase mobile et la résine fixée sur la colonne. La chromatographie d’échange d’ions est utilisée pour séparer les anions et les cations de composés suivants:

– mono- et poly- saccharides
– nucléosides
– nucléotides
– acides carboxyliques
– cations et anions organiques ou minéraux

La séparation des anions est réalisée avec une colonne d’échange anionique et la séparation des cations est réalisée avec une colonne d’échange cationique. Les analytes cibles sont ensuite détectés par la conductivité.

L’électrophorèse capillaire (en anglais capillary electrophoresis : CE) est une technique de séparation qui sépare les molécules dans un champ électrique selon leur taille et charge.

La CE est réalisée dans un tube de verre appelé capillaire qui est rempli d’une solution électrolytique. Les analytes sont séparés selon leurs différentes réactions dans la mobilité électrophorétique, qui varie en fonction de la charge, la viscosité du solvant et la taille. Les tensions appliquées pour une expérience de l’électrophorèse capillaire se situent entre 10’000 et 30’000 V.

La CE a une plus grande résolution que la chromatographie liquide à haute performance (HPLC), ce qui signifie que les séparations sont plus efficaces et plus de pics peuvent être détectées. La détection se fait par absorption UV (180 – 300) nm directement à travers le capillaire.

A disposition, des capillaires de deux diamètres différents: 50 et 75 microns de diamètre intérieur.

La spectrométrie d’absorption atomique (SAA) est une technique largement utilisée pour l’analyse de plus de 70 éléments parfois à l’état de traces. L’analyse se base sur l’absorption de photons par des atomes à l’état fondamental et on utilise à cet effet des solutions aqueuse dans de l’acide nitrique 2%.

Les substances à analyser sont atomisées, par exemple à l’aide d’une flamme très chaude (2500 K) qui fournit à l’échantillon une énergie suffisante pour rompre ses liaisons chimiques. Il en résulte un ensemble d’atomes appelé «réservoir d’atomes», dont une partie peut être excitée.

Diverses lampes sont à disposition pour mesurer quantitativement les éléments suivants: sodium, potassium, magnesium, calcium, manganèse, fer, nickel, cuivre, zinc et or.

Historiquement, l’analyse par fluorescence de rayons X (XRF) était principalement utilisée en géologie. Aujourd’hui, elle est établie comme une technologie fondamentale, utilisée à la fois dans l’industrie et dans les laboratoires. Elle peut détecter tous les éléments chimiques du sodium à l’uranium.

Cet instrument peut être utilisée pour l’analyse des matériaux, à savoir pour déterminer la quantité d’une substance donnée dans l’échantillon, comme la mesure de la teneur en or dans les bijoux ou la détection de substances métalliques dans les objets de tous les jours. De plus, la fluorescence X permet de mesurer l’épaisseur des revêtements.